羧甲基纖維素鈉制備步驟:
1、在三頸瓶中放入4g紙漿,加入75%乙醇100ml,攪拌。在劇烈攪拌下,通過滴液漏斗緩緩加入30% NaOH 40ml,水浴回流溫?zé)?30-35℃)并繼續(xù)攪拌30min。乙醇可促進(jìn)堿對(duì)纖維的滲透與擴(kuò)散。堿化過程溫度不超過35℃,以防堿纖維發(fā)黃。
2、待堿纖維冷卻到室溫后通過滴液漏斗加入12.5ml氯乙酸的酒精溶液,在55℃水浴中攪拌回流45min,而后將溫度升到70℃,回流加熱攪拌1.5h。反應(yīng)溫度過高過低都不好,偏低會(huì)影響轉(zhuǎn)化率,偏高則影響成品的吸水性及粘性。取小試樣,能溶于水,說明反應(yīng)完成。
3、趁熱過濾,棄去濾液。將制成的羧甲基纖維素鈉粗制成品移入燒杯,在50℃水浴中加入95%乙醇100ml調(diào)成漿狀,過濾,用少量95%乙醇洗滌(15ml×2),直到產(chǎn)物不含NaCl。
4、將產(chǎn)物在80℃水浴中減壓蒸餾,回收醇,燒瓶中便為白色粉末狀羧甲基纖維素鈉純品。
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